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塑料原料的熔指MFR测试方法标准

  发布于 2019-08-12  

  一. 基本概念 1.什么是熔体流动速率? 图1是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器,在料筒的底部有一只口模,口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒内插入一支活塞杆,在杆的顶部压着砝码。 试验时,先将料筒加热,达到预期的试验温度后,将活塞杆拔出,在料筒中心孔中灌入试样(塑料粒子或粉末),用工具压实后,再将活塞杆放入,待试样熔融,在活塞杆顶部压上砝码,熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。 塑料熔体流动速率(MFR),以前又称为熔体流动指数(MFI)和熔融指数(MI)。 图1

  1. 1定义 熔体流动速率是指热塑性材料在一定的温度和压力下,熔体每10min通过标准口模的质量, 单位为g/10min.

  b. 温度:在试样允许的前提下,升高温度将使流动速率增加,如果料筒内的温度分布不均匀, 将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素;

  c.关键零件(口模内孔、料筒、活塞杆)的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。粗糙度达不到要求,也将使测试数据偏小。

  2. 意义 熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能,通过对它的测量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交联程度,以及加工性能等等。

  二. 熔体流动速率试验的技术要求 由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差,都会导致试验结果的不正确,因此,为了保证 试验结果的正确性,必须对这些参数很具体地确定下来。

  1. 温度 由于在本试验中,唯有温度是动态参数,对试验的结果影响也很大,因此对温度的技术参数 规定得很细致。有的厂家生产的各种仪器(还有如恒温槽,维卡软化点,等等)凡有温度指标的,均标上“温控精度”这一项,其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。

  1.1 温度数显准确度。 准确度,这里指数显值与标准温度计之间的差值。www.49234c.com一般来说,只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动,准确度都是可以通过校正来消除误差的。通常(按国家标准,下同)要求在0.5℃内。

  1.2 温度波动 温度波动,指料筒内不论加料与否、温度稳定后的温度波动情况,这表征了设备的温度控制能力。

  1.3 温度长时间稳定性 指料筒内不论加料与否,在经过一段长时间,如4h后,温度变化的数值,它表征了温度控制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能力,以及自身电子系统的漂移。通常要求不超过1℃。

  1.4 温度分布 特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的温度梯度,反映了料筒内温度的均匀性。通常要求在温度高端不超过±1.5℃,低端不超过±1℃。

  c.活塞杆。测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙配合,粗糙度0.25级,维氏硬度500。

  这里要提及的是,在活塞杆上有多根刻线,在料筒内加料后,活塞杆插入料筒,这时刻线都暴露在上面,料筒内近底部的熔体由于存在气泡等原因是不采用的,要等到活塞杆下移后达到第一根刻线,才进入有效范围,至最上面刻线为止,多余部分也属无效。至于多根刻线,是根据不同国家制定的要求而作的标志。

  三. 试验参数的选择 看似繁多的技术参数,其实是仪器制造厂家的任务。供实验人员在操作时选用的,只有下列 三项:温度,负荷,口模。 在新标准中,1.180mm的口模已不再出现。而即使在以前的老标准中,1.180mm的口模也极少用到。

  如何选择试验参数,在相关的国家标准GB3682、国际标准ISO1133,美国标准(试验方法)ASTM D1238都已明确规定: 标准GB3682-2000中的附录B: 附 录 B 热塑性材料的试验条件 表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件,如有必要,对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。

  要注意的是,标准附表中明确说明了,对没包括在附录中的新的热塑性材料,也“只可选择本表中已使用的负荷和温度”。

  d. 加料,压实(应在1min内完成),重新插入活塞杆; e. 待4~6分钟(有规定的按规定,一般4分钟后,温度已开始进入稳定状态); f. 加砝码;

  g. 如料太多,或下移至起始刻度线太慢,可用手加压或增加砝码加压,使快速达到活塞杆上的测试起始刻线; h. 计时,切样,可切数段; i. 称重;

  k. 用纱布、专用工具(清洗杆)清洗料筒、活塞杆,如料的粘性太重,不易清洗,可在表面涂一些润滑物,如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。

  l. 口模清洗,用专用工具(口模清洗杆)将内孔中熔融物挤出。在做相同材料的试验时,口模不必每次清洗,但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验,则必须清洗。遇有不易清洗的情况,同样可涂一些石腊等润滑物。

  通过上述操作过程,我们对每一段样条,取得了二个数值: 样条的质量-m,g 该样条流出的时间-t,s

  因为我们的定义是:每10min(即600s)流出口模毛细管的熔体的质量,而在上述的流出时间t,不一定是600s,甚至可能差很多,因此,要折合到600s计算,这样: MFR=600.m/t

  式中,m、t的意义同上,MFR即为熔体(质量)流动速率,单位为g/10min。

  综上所述,在整个试验过程中,测试人员需要将熔体通过口模内孔流下的部分按时间间隔

  切割下来,这里附带有许多人工操作的误差因素,同时,如果流动速率很大的话,试验人员根本来不及切割操作,而如果是很小的速率,流下一段需要花费半小时甚至更长的时间,操作者的劳动强度是很大的(思想紧张)。因此,自动的试验方法很有必要。

  自动测试有二种方法:一种是:预先设定熔体流出的体积,然后对该体积的熔体的流出时间自动记录,这是国内外通行的做法;另一种是设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔体的体积。总之,流出熔体的体积和流出时间是最终要知道的数值,而只要知道了熔体的密度,就可以知道流出的这一段熔体的质量。我们回想一下原先的定义,就可计算出熔体流动速率MFR了: MFR=600.m/t 将m=πr2.L.ρ代入 MFR=600.πr2.L.ρ/ t

  式中:πr2活塞和料筒的平均截面积0.711 cm2,r为料筒内孔平均半径;

  L-预先设定的活塞杆下移距离(一般为1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm);

  熔体的体积最终是由活塞杆的行程决定的,这样,只要选定行程(一般在仪器上已设置若干规格),记录计时数值,就可很容易得到熔体流动速率,而减少了很多的人为误差。

  使用自动测试方法,还可以测试低达零点零几、高达上千数值的材料的熔体流动速率,这在人工测试时简直是不可能的。

  上面在自动测试的方法介绍中,已经提到了熔体密度这一概念及其作用,对于PE,PP,不论其熔体流动速率如何,在特定的温度下,其熔体密度是一个常数*,对熔体流动速率的测定带

  来很多方便,但毕竟有许多材料,没有正式公布其数值。但我们也可以通过以下方法来测定(注意,仅对被测的批次有效)。 将仪器设置在自动测试工作状态,选择行程(25.4/6.35/等等),从计时器自动计时开始,切割一次,至记时结束为止,再切割一次。将这两次切割间的样条称重。重复几次试验。

  同样,现在的已知条件是:该样条的质量(m)、该样条在熔融状态下的体积(V= L.πr2)。于是,可得出下式,以方便地计算该熔体的密度: ρ=14m/L [g/cm3]

  目前,一般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率MFR,而在最近的国家标准中,已根据国际标准ISO1133-1997,增加了“熔体体积流动速率”的内容。 1. 定义

  熔体体积流动速率是指热塑性材料在一定温度和压力下,熔体每10min通过规定的标准口模的体积,用MVR表,单位: cm3/10min. 它从体积的角度出发,来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性,对调整生产工艺,提供了科学的指导参数。 2.测定方法及计算